概要


ICP分析法による72元素定性分析
2011年11月11日更新
概要
ICP分析法は、液体試料にどの元素が(定性)どれくらい(定量)含まれているのかを知るための分析方法です。ICP発光分光分析法とICP質量分析法があり、いずれも水溶液試料中の約70元素を一斉に測定することが可能です。固体試料の場合は、分解や抽出により水溶液にすることで、測定が可能になります。ICP発光分光分析法が不得意とする希土類などはICP質量分析法を用いた72元素定性分析が適しています。ただし、金属の主成分だけを知りたい場合など、一部の分析は、EDXによる分析の方が適している場合もあります。試料の性状、及び目的によるので、お気軽にご相談ください。
元素組成の分析は、試料の異同識別で重要な役割を果たします。ここでは飲料水を対象に、二つの分析方法を組み合わせて、72元素の定性および濃度推定を行った例を示します。
分析・試験方法
ICP質量分析法では、イオン化源としての誘導結合プラズマ(ICP)に水溶液試料を霧化・導入し、プラズマ中でイオン化した元素を四重極質量分析計で分離・検出することで元素分析を行います。

図2 ICP質量分析装置の構成

図3 ICP質量分析装置 7700x(Agilent)
分析・試験事例
飲料水3種をICP発光分光分析装置およびICP質量分析装置に導入し、72元素の検出の有無を調べました。検出された元素については1点検量線法により濃度を推定しました。(表1)。
表1 飲料水の元素定性結果
元素 | 推定濃度(μg/L) | 下限値 (μg/L) |
元素 | 推定濃度(μg/L) | 下限値 (μg/L) |
||||
---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|
水道水 |
ミネラル |
ミネラル ウォーターB (輸入) |
水道水 | ミネラル ウォーターA (国産) |
ミネラル ウォーターB (輸入) |
||||
Li | N.D. | N.D. | N.D. | 1 | Cd | N.D. | N.D. | N.D. | 1 |
Be | N.D. | N.D. | N.D. | 1 | In | N.D. | N.D. | N.D. | 1 |
B | 10 | 9 | 9 | 5 | Sn | N.D. | N.D. | N.D. | 1 |
Na | 9000 | 15000 | 4000 | 200 | Sb | N.D. | N.D. | N.D. | 1 |
Mg | 2000 | 5000 | 4000 | 1 | Te | N.D. | N.D. | N.D. | 1 |
Al | 40 | N.D. | N.D. | 1 | I | 4 | 5 | N.D. | 2 |
Si | 200 | 15000 | 6000 | 50 | Cs | N.D. | N.D. | N.D. | 1 |
P | N.D. | N.D. | N.D. | 200 | Ba | 10 | 10 | 50 | 10 |
S | 4000 | 500 | 2000 | 200 | La | N.D. | N.D. | N.D. | 1 |
K | 1000 | 500 | 1000 | 5 | Ce | N.D. | N.D. | N.D. | 1 |
Ca | 15000 | 15000 | 20000 | 50 | Pr | N.D. | N.D. | N.D. | 1 |
Sc | N.D. | N.D. | N.D. | 1 | Nd | N.D. | N.D. | N.D. | 1 |
Ti | N.D. | N.D. | N.D. | 1 | Sm | N.D. | N.D. | N.D. | 1 |
V | N.D. | 3 | N.D. | 1 | Eu | N.D. | N.D. | N.D. | 1 |
Cr | N.D. | N.D. | 1 | 1 | Gd | N.D. | N.D. | N.D. | 1 |
Mn | N.D. | N.D. | N.D. | 1 | Tb | N.D. | N.D. | N.D. | 1 |
Fe | 2 | N.D. | N.D. | 1 | Dy | N.D. | N.D. | N.D. | 1 |
Co | N.D. | N.D. | N.D. | 1 | Ho | N.D. | N.D. | N.D. | 1 |
Ni | N.D. | N.D. | N.D. | 1 | Er | N.D. | N.D. | N.D. | 1 |
Cu | 3 | N.D. | N.D. | 1 | Tm | N.D. | N.D. | N.D. | 1 |
Zn | 20 | N.D. | N.D. | 1 | Yb | N.D. | N.D. | N.D. | 1 |
Ga | N.D. | N.D. | N.D. | 1 | Lu | N.D. | N.D. | N.D. | 1 |
Ge | N.D. | N.D. | N.D. | 1 | Hf | N.D. | N.D. | N.D. | 1 |
As | N.D. | 2 | N.D. | 1 | Ta | N.D. | N.D. | N.D. | 1 |
Se | N.D. | N.D. | N.D. | 1 | W | N.D. | N.D. | N.D. | 1 |
Br | 40 | 60 | 10 | 10 | Re | N.D. | N.D. | N.D. | 1 |
Rb | 2 | N.D. | N.D. | 1 | Os | N.D. | N.D. | N.D. | 1 |
Sr | 50 | 100 | 100 | 1 | Ir | N.D. | N.D. | N.D. | 1 |
Y | N.D. | N.D. | N.D. | 1 | Pt | N.D. | N.D. | N.D. | 1 |
Zr | N.D. | N.D. | N.D. | 1 | Au | N.D. | N.D. | N.D. | 1 |
Nb | N.D. | N.D. | N.D. | 1 | Hg | N.D. | N.D. | N.D. | 1 |
Mo | N.D. | N.D. | N.D. | 1 | Tl | N.D. | N.D. | N.D. | 1 |
Ru | N.D. | N.D. | N.D. | 1 | Pb | N.D. | N.D. | N.D. | 1 |
Rh | N.D. | N.D. | N.D. | 1 | Bi | N.D. | N.D. | N.D. | 1 |
Pd | N.D. | N.D. | N.D. | 1 | Th | N.D. | N.D. | N.D. | 1 |
Ag | N.D. | N.D. | N.D. | 1 | U | N.D. | N.D. | N.D. | 1 |
元素 | 推定濃度(μg/L) | 下限値 (μg/L) |
||
---|---|---|---|---|
水道水 | ミネラル ウォータA (国産) |
ミネラル ウォータB (輸入) |
||
Li | N.D. | N.D. | N.D. | 1 |
Be | N.D. | N.D. | N.D. | 1 |
B | 10 | 9 | 9 | 5 |
Na | 9000 | 15000 | 4000 | 200 |
Mg | 2000 | 5000 | 4000 | 1 |
Al | 40 | N.D. | N.D. | 1 |
Si | 200 | 15000 | 6000 | 50 |
P | N.D. | N.D. | N.D. | 200 |
S | 4000 | 500 | 2000 | 200 |
K | 1000 | 500 | 1000 | 5 |
Ca | 15000 | 15000 | 20000 | 50 |
Sc | N.D. | N.D. | N.D. | 1 |
Ti | N.D. | N.D. | N.D. | 1 |
V | N.D. | 3 | N.D. | 1 |
Cr | N.D. | N.D. | 1 | 1 |
Mn | N.D. | N.D. | N.D. | 1 |
Fe | 2 | N.D. | N.D. | 1 |
Co | N.D. | N.D. | N.D. | 1 |
Ni | N.D. | N.D. | N.D. | 1 |
Cu | 3 | N.D. | N.D. | 1 |
Zn | 20 | N.D. | N.D. | 1 |
Ga | N.D. | N.D. | N.D. | 1 |
Ge | N.D. | N.D. | N.D. | 1 |
As | N.D. | 2 | N.D. | 1 |
Se | N.D. | N.D. | N.D. | 1 |
Br | 40 | 60 | 10 | 10 |
Rb | 2 | N.D. | N.D. | 1 |
Sr | 50 | 100 | 100 | 1 |
Y | N.D. | N.D. | N.D. | 1 |
Zr | N.D. | N.D. | N.D. | 1 |
Nb | N.D. | N.D. | N.D. | 1 |
Mo | N.D. | N.D. | N.D. | 1 |
Ru | N.D. | N.D. | N.D. | 1 |
Rh | N.D. | N.D. | N.D. | 1 |
Pd | N.D. | N.D. | N.D. | 1 |
Ag | N.D. | N.D. | N.D. | 1 |
Cd | N.D. | N.D. | N.D. | 1 |
In | N.D. | N.D. | N.D. | 1 |
Sn | N.D. | N.D. | N.D. | 1 |
Sb | N.D. | N.D. | N.D. | 1 |
Te | N.D. | N.D. | N.D. | 1 |
I | 4 | 5 | N.D. | 2 |
Cs | N.D. | N.D. | N.D. | 1 |
Ba | 10 | 10 | 50 | 10 |
La | N.D. | N.D. | N.D. | 1 |
Ce | N.D. | N.D. | N.D. | 1 |
Pr | N.D. | N.D. | N.D. | 1 |
Nd | N.D. | N.D. | N.D. | 1 |
Sm | N.D. | N.D. | N.D. | 1 |
Eu | N.D. | N.D. | N.D. | 1 |
Gd | N.D. | N.D. | N.D. | 1 |
Tb | N.D. | N.D. | N.D. | 1 |
Dy | N.D. | N.D. | N.D. | 1 |
Ho | N.D. | N.D. | N.D. | 1 |
Er | N.D. | N.D. | N.D. | 1 |
Tm | N.D. | N.D. | N.D. | 1 |
Yb | N.D. | N.D. | N.D. | 1 |
Lu | N.D. | N.D. | N.D. | 1 |
Hf | N.D. | N.D. | N.D. | 1 |
Ta | N.D. | N.D. | N.D. | 1 |
W | N.D. | N.D. | N.D. | 1 |
Re | N.D. | N.D. | N.D. | 1 |
Os | N.D. | N.D. | N.D. | 1 |
Ir | N.D. | N.D. | N.D. | 1 |
Pt | N.D. | N.D. | N.D. | 1 |
Au | N.D. | N.D. | N.D. | 1 |
Hg | N.D. | N.D. | N.D. | 1 |
Tl | N.D. | N.D. | N.D. | 1 |
Pb | N.D. | N.D. | N.D. | 1 |
Bi | N.D. | N.D. | N.D. | 1 |
Th | N.D. | N.D. | N.D. | 1 |
U | N.D. | N.D. | N.D. | 1 |
注1 N.D.は下限値未満であることを表す。なお、今回は1μg/Lまでの測定とした。
ICP発光分光分析法とICP質量分析法を併用することで、主成分~微量成分までの幅広い濃度範囲の元素情報が得られました。
ただし、ICP質量分析法を用いるほどの高感度分析が必要ない場合は、ICP発光分光分析法を用いた30元素定性分析もございます。
また、定性分析に限らずICP発光分光分析法を用いた定量分析、ICP質量分析法やICPタンデム質量分析法を用いた定量分析も実施しています。もちろん、それぞれの方法を組み合わせた分析も可能です。
試料の性状、目的により適した装置が変わります。どうぞ、お気軽にご相談ください。
元素・組成分析 https://www.shimadzu-techno.co.jp/annai/tes/s08.html
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ICP発光分光分析法による30元素定性分析