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ICP分析法による72元素定性分析

2011年11月11日更新

概要

 ICP分析法は、液体試料にどの元素が(定性)どれくらい(定量)含まれているのかを知るための分析方法です。ICP発光分光分析法とICP質量分析法があり、いずれも水溶液試料中の約70元素を一斉に測定することが可能です。固体試料の場合は、分解や抽出により水溶液にすることで、測定が可能になります。ICP発光分光分析法が不得意とする希土類などはICP質量分析法を用いた72元素定性分析が適しています。ただし、金属の主成分だけを知りたい場合など、一部の分析は、EDXによる分析の方が適している場合もあります。試料の性状、及び目的によるので、お気軽にご相談ください。

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 元素組成の分析は、試料の異同識別で重要な役割を果たします。ここでは飲料水を対象に、二つの分析方法を組み合わせて、72元素の定性および濃度推定を行った例を示します。

分析・試験方法

 ICP質量分析法では、イオン化源としての誘導結合プラズマ(ICP)に水溶液試料を霧化・導入し、プラズマ中でイオン化した元素を四重極質量分析計で分離・検出することで元素分析を行います。

図2:ICP質量分析装置の構成

図2 ICP質量分析装置の構成

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図3 ICP質量分析装置 7700x(Agilent)

分析・試験事例

 飲料水3種をICP発光分光分析装置およびICP質量分析装置に導入し、72元素の検出の有無を調べました。検出された元素については1点検量線法により濃度を推定しました。(表1)。

表1 飲料水の元素定性結果

元素 推定濃度(μg/L) 下限値
(μg/L)
元素 推定濃度(μg/L) 下限値
(μg/L)
水道水

ミネラル
ウォーターA
(国産)

ミネラル
ウォーターB
(輸入)
水道水 ミネラル
ウォーターA
(国産)
ミネラル
ウォーターB
(輸入)
Li N.D. N.D. N.D. 1 Cd N.D. N.D. N.D. 1
Be N.D. N.D. N.D. 1 In N.D. N.D. N.D. 1
B 10 9 9 5 Sn N.D. N.D. N.D. 1
Na 9000 15000 4000 200 Sb N.D. N.D. N.D. 1
Mg 2000 5000 4000 1 Te N.D. N.D. N.D. 1
Al 40 N.D. N.D. 1 I 4 5 N.D. 2
Si 200 15000 6000 50 Cs N.D. N.D. N.D. 1
P N.D. N.D. N.D. 200 Ba 10 10 50 10
S 4000 500 2000 200 La N.D. N.D. N.D. 1
K 1000 500 1000 5 Ce N.D. N.D. N.D. 1
Ca 15000 15000 20000 50 Pr N.D. N.D. N.D. 1
Sc N.D. N.D. N.D. 1 Nd N.D. N.D. N.D. 1
Ti N.D. N.D. N.D. 1 Sm N.D. N.D. N.D. 1
V N.D. 3 N.D. 1 Eu N.D. N.D. N.D. 1
Cr N.D. N.D. 1 1 Gd N.D. N.D. N.D. 1
Mn N.D. N.D. N.D. 1 Tb N.D. N.D. N.D. 1
Fe 2 N.D. N.D. 1 Dy N.D. N.D. N.D. 1
Co N.D. N.D. N.D. 1 Ho N.D. N.D. N.D. 1
Ni N.D. N.D. N.D. 1 Er N.D. N.D. N.D. 1
Cu 3 N.D. N.D. 1 Tm N.D. N.D. N.D. 1
Zn 20 N.D. N.D. 1 Yb N.D. N.D. N.D. 1
Ga N.D. N.D. N.D. 1 Lu N.D. N.D. N.D. 1
Ge N.D. N.D. N.D. 1 Hf N.D. N.D. N.D. 1
As N.D. 2 N.D. 1 Ta N.D. N.D. N.D. 1
Se N.D. N.D. N.D. 1 W N.D. N.D. N.D. 1
Br 40 60 10 10 Re N.D. N.D. N.D. 1
Rb 2 N.D. N.D. 1 Os N.D. N.D. N.D. 1
Sr 50 100 100 1 Ir N.D. N.D. N.D. 1
Y N.D. N.D. N.D. 1 Pt N.D. N.D. N.D. 1
Zr N.D. N.D. N.D. 1 Au N.D. N.D. N.D. 1
Nb N.D. N.D. N.D. 1 Hg N.D. N.D. N.D. 1
Mo N.D. N.D. N.D. 1 Tl N.D. N.D. N.D. 1
Ru N.D. N.D. N.D. 1 Pb N.D. N.D. N.D. 1
Rh N.D. N.D. N.D. 1 Bi N.D. N.D. N.D. 1
Pd N.D. N.D. N.D. 1 Th N.D. N.D. N.D. 1
Ag N.D. N.D. N.D. 1 U N.D. N.D. N.D. 1
元素 推定濃度(μg/L) 下限値
(μg/L)
水道水 ミネラル
ウォータA
(国産)
ミネラル
ウォータB
(輸入)
Li N.D. N.D. N.D. 1
Be N.D. N.D. N.D. 1
B 10 9 9 5
Na 9000 15000 4000 200
Mg 2000 5000 4000 1
Al 40 N.D. N.D. 1
Si 200 15000 6000 50
P N.D. N.D. N.D. 200
S 4000 500 2000 200
K 1000 500 1000 5
Ca 15000 15000 20000 50
Sc N.D. N.D. N.D. 1
Ti N.D. N.D. N.D. 1
V N.D. 3 N.D. 1
Cr N.D. N.D. 1 1
Mn N.D. N.D. N.D. 1
Fe 2 N.D. N.D. 1
Co N.D. N.D. N.D. 1
Ni N.D. N.D. N.D. 1
Cu 3 N.D. N.D. 1
Zn 20 N.D. N.D. 1
Ga N.D. N.D. N.D. 1
Ge N.D. N.D. N.D. 1
As N.D. 2 N.D. 1
Se N.D. N.D. N.D. 1
Br 40 60 10 10
Rb 2 N.D. N.D. 1
Sr 50 100 100 1
Y N.D. N.D. N.D. 1
Zr N.D. N.D. N.D. 1
Nb N.D. N.D. N.D. 1
Mo N.D. N.D. N.D. 1
Ru N.D. N.D. N.D. 1
Rh N.D. N.D. N.D. 1
Pd N.D. N.D. N.D. 1
Ag N.D. N.D. N.D. 1
Cd N.D. N.D. N.D. 1
In N.D. N.D. N.D. 1
Sn N.D. N.D. N.D. 1
Sb N.D. N.D. N.D. 1
Te N.D. N.D. N.D. 1
I 4 5 N.D. 2
Cs N.D. N.D. N.D. 1
Ba 10 10 50 10
La N.D. N.D. N.D. 1
Ce N.D. N.D. N.D. 1
Pr N.D. N.D. N.D. 1
Nd N.D. N.D. N.D. 1
Sm N.D. N.D. N.D. 1
Eu N.D. N.D. N.D. 1
Gd N.D. N.D. N.D. 1
Tb N.D. N.D. N.D. 1
Dy N.D. N.D. N.D. 1
Ho N.D. N.D. N.D. 1
Er N.D. N.D. N.D. 1
Tm N.D. N.D. N.D. 1
Yb N.D. N.D. N.D. 1
Lu N.D. N.D. N.D. 1
Hf N.D. N.D. N.D. 1
Ta N.D. N.D. N.D. 1
W N.D. N.D. N.D. 1
Re N.D. N.D. N.D. 1
Os N.D. N.D. N.D. 1
Ir N.D. N.D. N.D. 1
Pt N.D. N.D. N.D. 1
Au N.D. N.D. N.D. 1
Hg N.D. N.D. N.D. 1
Tl N.D. N.D. N.D. 1
Pb N.D. N.D. N.D. 1
Bi N.D. N.D. N.D. 1
Th N.D. N.D. N.D. 1
U N.D. N.D. N.D. 1

注1 N.D.は下限値未満であることを表す。なお、今回は1μg/Lまでの測定とした。 

 ICP発光分光分析法とICP質量分析法を併用することで、主成分~微量成分までの幅広い濃度範囲の元素情報が得られました。 ただし、ICP質量分析法を用いるほどの高感度分析が必要ない場合は、ICP発光分光分析法を用いた30元素定性分析もございます。 (30元素定性のリンクを入れる) また、定性分析に限らずICP発光分光分析法を用いた定量分析、ICP質量分析法やICPタンデム質量分析法を用いた定量分析も実施しています。もちろん、それぞれの方法を組み合わせた分析も可能です。ICP発光分光分析法とICP質量分析法を併用することで、主成分~微量成分までの幅広い濃度範囲の元素情報が得られました。
 ただし、ICP質量分析法を用いるほどの高感度分析が必要ない場合は、ICP発光分光分析法を用いた30元素定性分析もございます。
 また、定性分析に限らずICP発光分光分析法を用いた定量分析、ICP質量分析法ICPタンデム質量分析法を用いた定量分析も実施しています。もちろん、それぞれの方法を組み合わせた分析も可能です。試料の性状、目的により適した装置が変わります。どうぞ、お気軽にご相談ください。
 試料の性状、目的により適した装置が変わります。どうぞ、お気軽にご相談ください。 https://www.shimadzu-techno.co.jp/annai/tes/s08.html

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