概要
X線光電子分光分析法（XPS）によるポリマー試料の化学結合状態分析
概要
XPSは固体試料全般の表面から10nm程度の深さの定性分析および定量分析が可能です。また、光電子エネルギーのシフトから、化学結合状態を解析することが可能です。化学結合状態の解析によって、有機化合物における官能基付加や、無機化合物における酸化/還元など、様々な化学処理の前後の状態比較ができます。
ここではポリエチレンテレフタラート(PET)フィルムの分析事例をご紹介します。
分析・試験装置
ESCA-3400HSE（島津製作所）
試料
ポリエチレンテレフタラート（PET）フィルム
分析・試験項目
定性分析、定量分析、化学結合状態の解析
分析・試験結果
定性分析
ワイドスペクトルの取得により、構成元素を調べることができます。285eVにC 1s軌道由来の、532eVにO 1s軌道由来のピークがあることやオージェ由来のピーク（KLL）もあることから、PETにはCとOが存在することが確認できます 。
定量分析
定性分析で検出された各元素のナロースペクトルを取得し、そのピーク面積と各元素の相対感度係数を用いて定量値を算出できます。PETの場合、Cが71.7atom%、Oが28.3atom%存在することが分かり、化学量論比のC:71.4%、O:28.6%とよく一致しました。
化学結合状態の解析
結合状態により、結合エネルギー値がわずかにシフトします（化学シフト）。PETのCとOのナロースペクトルの波形分離を行い、各コンポーネントのエネルギー値を調べることで、化学結合状態を解析することができます。また分離した各ピークの面積から各成分の比率も算出することができます。
PETの構造式と結合状態（赤字はC、青字はOの結合状態を示す ）
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