ダイナミック超微小硬度計による薄膜の硬度評価

　ビッカース硬さは金属材料において引張強度との相関関係が知られており、特別な試験片を作らなくても容易に測定できることから広く実用的に用いられています。しかし測定においてはくぼみの大きさを顕微鏡で計測する必要があり、精度を確保するために十分なサイズのくぼみ（20μm以上）をつけると、約30μm以下の薄膜ではその下の母材の硬さの影響を受ける可能性があります。
　ダイナミック超微小硬度計DUH-211Sはこのような薄膜試料においても試験可能な硬度計であり、ISO規格に沿ったビッカース硬さへの換算機能も保有しています。
　今回は、組成および膜厚の異なるシリコン上の薄膜の硬度評価を行った事例を紹介します。

各試料の試験結果を表1および表2に、「試験力-押し込み深さ」の重ね描きグラフを図2に示します。
硬度評価は、マルテンス硬さ（HMT115）と換算ビッカース硬さ（HV*）にて行いました。

図2　試験力-深さグラフ

表1　 SiO₂（1.1μm）／Siの試験結果

	Fmax	hmax	HMT115	HV*
	[mN]	[μm]	[N/mm2]
1	2.52	0.1020	2442.9	492.3
2	2.51	0.1007	2478.0	542.4
3	2.53	0.1018	2456.2	498.2
平均	2.52	0.1015	2459.0	510.9

 

表2　 Si₃N₄（1.2μm）／Siの試験結果

	Fmax	hmax	HMT115	HV*
	[mN]	[μm]	[N/mm2]
1	2.53	0.0693	4065.9	923.9
2	2.52	0.069	4083.4	878.3
3	2.52	0.0694	4057.4	852.8
平均	2.52	0.0692	4068.9	885.0

（注）表中の各記号の意味は、下記の通りです。
	Fmax	：	最大試験力
	hmax	：	Fmaxにおける押し込み深さ
	HMT115	：	115°三角錐圧子によるマルテンス硬さ
	HV*	：	換算ビッカース硬さ

マルテンス硬さ（HMT115）は、次の式で計算しました。

HMT115は、装置の剛性などによるマシンコンプライアンス補正（Cf補正）と圧子先端の丸み等の影響である面積関数補正（Ap補正）を含んだ値です。

表1および表2より、マルテンス硬さ（HMT115）および換算ビッカース硬さ（HV*）の高い試料の順序は次の通りになります。

また図2より、いずれの試料も再現の良い試験力-深さグラフが得られており、試料間の明確な差が得られました。

■まとめ

ビッカース硬度計では測定が困難な薄膜も、ダイナミック超微小硬度計 DUH-211Sを用いることで、マルテンス硬さを評価し、ビッカース硬さの推定が可能であることを示しました。

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2017.09.13　307