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THS-GCMS分析による缶コーヒーの香気分析 ー類似商品間の差異成分の解析ー

概要

食品や飲料の香りは、「おいしさ」や「嗜好性」に繋がる重要な要素であり、サンプル間における差異成分の解析は、他社商品との差別化を目的とした商品開発や、異臭クレームの解析などにおいて有効な判断材料となります。

今回は、市販の缶コーヒー2種(ともに無糖ブラック、別メーカー品)を対象に、THS-GCMS分析(トラップ型ヘッドスペース法)による、香気成分の比較分析例をご紹介します。
 

分析・試験装置

gcms-qp2020

GCMS-QP2020(島津製作所)

  ヘッドスペースサンプラー:HS-20NXトラップモデル

  デコンボリューション多変量解析ソフト:AnalyzerProXD (SpectralWorks社)

  GCMS:GCMS-QP2020(島津製作所)

  分析カラム:
  InertCap Pure-WAX (Length 30 m, 0.25 mm I.D., df=0.25μm, GLサイエンス)
 

試料

<分析サンプル 缶コーヒー2種>
サンプル名 メーカー商品情報(特徴)
コーヒー「A」 爽やかな心地良い香り
コーヒー「B」 炭焼き焙煎による深い香り

分析・試験方法​

  • 市販の缶コーヒー2種を各8mL、塩化ナトリウムを3g、20mL容量バイアル瓶に封入。
  • 60℃で30分間加熱後、気相中の香気成分をHS装置に内蔵されたTENAX捕集管に濃縮。
  • TENAX捕集管の水分をドライパージにより除湿後、捕集管の加熱脱離を行いGCMS分析。
    13の測定を、各サンプルn=2で実施)
  • GCMSクロマトグラムのデコンボリューション処理と多変量解析(2群比較法)により、サンプル間の差異成分を解析。

分析・試験結果

「THS-GCMS分析」による、缶コーヒー2種のGCMSクロマトグラム(TIC)を図1に示します。
2種のクロマトグラムは近似しており、その主要成分においては類似性が認められます。

そこで目視比較で見落としがちな微細ピークを含めた詳細解析を行うため、クロマトグラムのデコンボリューション処理と多変量解析(2群比較法)による差異成分の解析結果を図2および表1に示します。

図2の横軸は缶コーヒー2種間の各ピーク面積値の差異を示し、縦軸は缶コーヒー2種間の各ピークの有意差(n=2)を示します。
 

図2と表1のはコーヒー「A」のみで検出された成分、はコーヒー「B」のみで検出された成分、はコーヒー「A」・「B」の両方で検出された成分のうち、サンプル間に大小関係(ピーク面積が2.5倍以上の差異)が認められた成分を示します。

表1の結果より、コーヒー「A」>コーヒー「B」の差異成分はリナロールやフルフラール類などの爽やかな香りの香気成分、コーヒー「B」>コーヒー「A」 の差異成分はピロールやグアヤコール類などのスモーキーな香りの香気成分が、缶コーヒー2種間の差異成分として明かとなりました。

上記の解析結果をもとに、図3で示した微細ピークの比較クロマトグラム(拡大)より、メーカー商品情報(特徴)を説明できる特徴的な差異が、本試験結果において認められました。 
 

GCMS 比較クロマトグラム(TIC)

図1 GCMS 比較クロマトグラム(TIC)

多変量解析結果(2群比較法)

     図2 多変量解析結果(2群比較法)

 

表1  差異成分 解析結果

差異成分 A>B (2.5倍以上) 差異成分 B>A (2.5倍以上)
成分名 保持時間
(min)
成分名 保持時間
(min)
リナロール
5-メチル-2-フルフラール
フルフラール
11.01
11.18
9.76
ピロール
1-メチルピロール
4-エチルグアヤコール
グアヤコール
クロトン酸メチル
ピリジン
10.45
5.23
16.26
14.47
4.79
5.82

:コーヒー「A」のみで検出された差異成分    :コーヒー「B」のみで検出された差異成分 
:コーヒー「A」と「B」のピーク強度に、大小関係が認められた差異成分

 

GCMS 比較クロマトグラム(TIC) -拡大

  図3 GCMS 比較クロマトグラム(TIC) - 拡大

飲料や天然物など、香気成分の組成が複雑な類似サンプル比較において、デコンボリューション処理と多変量解析により得られた情報を加味したデータ解析を行うことで、微細ピークを含めた詳細な差異成分の探索が可能ですので、ぜひお問合せください。

2023.07.04 257