GC-MS異臭分析システムを用いたマスクのカビ臭分析

　異臭クレームの原因として、原料や製品の物流・保管過程でのダンボール等容器包装材からのにおい移りが知られています。なかでも、カビ臭原因物質の一つである2,4,6-トリクロロアニソールは嗅覚閾値（人間がにおいを感じる最小濃度）がppt（一兆分の一）レベルと非常に低いため、異臭試料中の濃度が微量であることが多く、GC-MS分析でも検出するのが難しい物質です。

　今回は、模擬的にカビ臭を添加した不織布マスクを異臭試料として、GC/MS異臭分析システムを用いたGC-MS/MS（MRM）法による測定事例をご紹介します。

GC/MS異臭分析システム

　GC/MS異臭分析システム（島津製作所）^*1）は、過去の異臭クレームで特定された代表的な異臭原因物質の情報と分析パラメータが登録されたデータベースシステムで、登録物質の検量線情報から推定定量することが可能です。GC-MS/MS（MRM）法で測定することで、従来のGC-MS（SIM）法に比べて高選択的に分析でき、夾雑成分の影響を受けにくいクロマトグラムが得られます。
 

　*1）GC/MS異臭分析システム　https://www.an.shimadzu.co.jp/gcms/off-flavor/index.htm　（島津製作所HP） 

• 市販の不織布マスク（1cm角に粗切）に2,4,6-トリクロロアニソール（カビ臭）の標準物質を100pg添加し、全量（3.3g）を100mL容バイアル瓶に入れて密栓しました。
• バイアル瓶を60℃で1時間加温後、バイアル瓶中の放散ガスをダイナミックヘッドスペース法で捕集管（TenaxTA）に濃縮しました。
• 捕集管をGC/MS異臭分析システムを用いて校正した加熱脱離-GC-MS/MSで分析しました。

① 試料調製工程		② ダイナミックヘッドスペース法（イメージ図）
③ 分析条件 装置構成 サーマルデソープションシステム   ：TD-20（島津製作所） トリプル四重極型ガスクロマトグラフ質量分析計    ：GCMS-TQ8030（島津製作所） GC部 カラム   ：   InertCap® Pure-WAX　30 m, 0.25 mm i.d., df=0.25 μm （ジーエルサイエンス） MS部 イオン化法  イオン化電圧 測定モード ：    EI法 ：    70eV ：    MRM

① 試料調製工程

② ダイナミックヘッドスペース法（イメージ図）

③ 分析条件 装置構成   サーマルデソープションシステム     TD-20（島津製作所）   トリプル四重極型ガスクロマトグラフ質量分析計     GCMS-TQ8030（島津製作所） GC部   カラム     InertCap® Pure-WAX　30 m, 0.25 mm i.d., df=0.25 μm （ジーエルサイエンス） MS部   イオン化法     EI法   イオン化電圧     70eV   測定モード     MRM

　図1に定性分析GC-MS（Scan）法のTICクロマトグラムを示します。マスク由来の夾雑成分が多種検出されており、2,4,6-トリクロロアニソールの溶出位置にも夾雑成分が認められます。

　図2にGC-MS（SIM）法とGC-MS/MS（MRM）法のクロマトグラムの比較図を示します。GC-MS（SIM）法では夾雑成分の影響で検出・確認できなかった2,4,6-トリクロロアニソールが、GC-MS/MS（MRM）法では明確なピークとして高選択的に検出できました。

　GC/MS異臭分析システムにより推定される2,4,6-トリクロロアニソール放散量は8.9pg（S/N＝82）で、試料重量あたりの放散量は2.7ppt（pg/g）でした。

　GC/MS異臭分析システムを用いたGC-MS/MS（MRM）法は、従来のGC-MS（SIM）法と比べて高選択的に異臭原因物質を分析できます。夾雑成分の多い試料（環境・食品・各種材料など）を対象とした微量の異臭分析をお考えの際は、ぜひ当社にご相談ください。

業務案内

2022.02　428