構造解析
赤外顕微鏡(FT-IR)によるマッピング測定
フーリエ変換赤外分光光度計（FT-IR）は赤外顕微鏡を用いたマッピング測定により、各成分の分布状態を評価できます。ここでは、官能基マッピングによる様々な測定事例をご紹介します。
金属表面の赤色印字部位のFT-IRマッピング測定
金属表面の赤色印字部位（図1）について、赤外顕微鏡によるマッピング測定を実施しました。図2に、金属表面の印字部位から取得した赤外スペクトルを示します。
スペクトルでは、インク成分に由来する1728 cm⁻¹付近のピークが確認されました。このピークを対象として、マッピング測定を行いました。その結果、図4のマッピング画像には、インクの濃淡に関連すると考えられる分布傾向が確認されました。
図1 顕微鏡画像
FTIR測定条件
| アパーチャサイズ | 50μm |
|---|---|
| 波数範囲 | 700cm-1～4000cm-1 |
| 測定方法 | 顕微反射法 |
マッピング条件
| 測定面積 | 1450μm×1400μm |
|---|---|
| ポイント数 | 870points |
図2 印字部分のスペクトル
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図3 図2対象ピーク拡大
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図4 マッピング分析結果 |
金属表面の付着物のFT-IRマッピング測定
金属表面に鉱物油およびシリコンオイルを塗布し、赤外顕微鏡（FT-IR）によるマッピング測定を行いました。
シリコンオイルは、有機シリコン（Si-O、Si-CH3）由来のピーク（図7）を対象に測定した結果、部位B付近での存在が確認されました。（図8）
一方、鉱物油は、炭化水素基（-CH2-、-CH3）由来のピーク（図9）を対象に測定した結果、部位A付近での存在が確認されました。（図10）
FT-IRマッピング画像から、金属表面上の各成分の分布状態を視覚的に把握できます。
図5 金属表面の観察像
FTIR測定条件
| アパーチャサイズ | 50μm |
|---|---|
| 波数範囲 | 700cm-1～4000cm-1 |
| 測定方法 | 顕微反射法 |
マッピング条件
| 測定面積 | 950μm×800μm |
|---|---|
| ポイント数 | 340 points |
図6 付着物の赤外スペクトル |
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![図7 図6対象ピーク拡大図（有機シリコン[Si-O, Si-CH3]）](/sites/shimadzu.techno.co.jp/files/images/technical/tes/ftir_7.png)
図7
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図8 マッピング測定結果_シリコンオイル
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![図9 図6対象ピーク拡大図（炭化水素基[-CH2-, -CH3]）](/sites/shimadzu.techno.co.jp/files/images/technical/tes/ftir_9.png)
図9 |
図10 マッピング測定結果_鉱物油 |
UV劣化樹脂のFT-IRマッピング測定
樹脂は紫外線（UV）により変性・劣化しますが、外観から進行度を判断することは困難です。そこで、赤外顕微鏡による断面マッピング測定を行い、内部の劣化状態を評価しました。
ポリエチレン（PE）は、劣化に伴い1730 cm⁻¹付近のカルボニル基由来ピークが増大することが知られています。そこで、UV照射前後のPE樹脂断面について、官能基マッピング測定を実施しました（図11）。
その結果、UV照射後のPE樹脂は表面から約20 µmの深さまで劣化が進行していることが確認されました（図12、図13）。
PE樹脂
（左：UV照射なし、右：UV照射あり）
FTIR測定条件
| アパーチャサイズ | 10μm |
|---|---|
| 波数範囲 | 700cm-1～4000cm-1 |
| 測定方法 | 顕微透過法 |
マッピング条件
| 測定面積 | 40μm×80μm |
|---|---|
| ポイント数 | 45 points |
図11 PE樹脂（UV照射なし、あり）赤外スペクトル
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図12 UV照射なし_マッピング測定結果
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図13 UV照射あり_マッピング測定結果
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