ヘッドスペースGCMS法による高マトリックス（化粧品）中のメタノール測定

　通常化粧品や食品には、マトリックス（試料に共存する分析種以外のもの）が多量に含まれており、特定の成分の定量分析を行う際には、溶媒希釈注入法では定量性が得られにくい傾向にあります。 メタノールは化粧品基準（平成12年厚生省告示第331号）において配合禁止成分（ネガティブリスト）の一つとして定められていますが、今回は化粧品中のメタノール測定について、マトリックス効果の低減に有効な標準添加-ヘッドスペースGCMS法を用いた、事例をご紹介します。

ヘッドスペースGCMS分析装置

■実試料測定

　ヘッドスペース法で化粧品（化粧水）中のメタノールを分析した結果、化粧品からメタノールは検出されませんでした。

図1　クロマトグラム（化粧品中のメタノール分析）

■添加回収試験

　メタノールが非含有であることを確認した化粧品（化粧水）に既知量のメタノールと内部標準物質を添加後、ヘッドスペース装置で一定時間バイアル瓶を加温後、バイアル瓶内の気相部分をGCMS分析装置に導入し、標準添加法を用いたメタノールの添加回収試験を行いました。
　メタノール50ppm(μg/g)を添加した化粧品のクロマトグラムを図2に、標準添加法で作成したメタノールの検量線を図3に示します。

図2　クロマトグラム（メタノール50ppm添加）

図3　検量線（標準添加法）

　ヘッドスペースGCMS法の適用により、化粧品のような高マトリックス試料においても、明瞭なクロマトグラムが得られ、添加量との良好な相関性が得られました。
　メタノール50ppm(μg/g)を添加した化粧品の繰返し測定結果を表1に示します。本法のメタノール測定結果は、平均回収率＝100.4（％）、CV値＝1.5（％）となり、極めて良好な結果が得られました。

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