フィルムの微小圧縮試験

　セラミックス、プラスチックスをはじめとして、医薬品・金属・食品など様々な分野において、粉体、繊維などの微小材料が注目を集めています。 これら微小材料の特性を知ることは重要であり、その強度・圧縮特性を評価する方法として、微小圧縮試験があります。
　微小圧縮試験は微粒子が主な試験対象ですが、フィルムのような薄い試料でも圧縮試験をすることが可能です。
　厚さ数μm～のフィルムに対応でき、微小サイズの圧子を使用することにより試料表面へ接触するときの片当たりを低減できます。
　フィルムの評価事例として、リチウムイオンバッテリーに使用されるセパレータの微小圧縮試験をご紹介します。

セパレータ（ガラス板上に接着固定）

■試料	リチウムイオンバッテリーに使用されるセパレータ
■装置	微小圧縮試験機　MCT-510（島津製作所）

＜試験1＞ セパレータの圧縮試験

20 μmの平面圧子を使用し、厚さ20 μmのセパレータを100 mNまでの圧縮試験を行いました。
薄いフィルムにおいても再現性の良い試験が可能です。
また、「試験力- 圧縮変位」のデータを変換することにより「圧縮強度‐圧縮率」の関係を評価することが可能です。

＜試験2＞ セパレータの繰り返し圧縮試験

同じセパレータに対して最大試験力を100 mN、5 mNに設定した繰り返し圧縮試験を行いました。
結果から、最大試験力の違いによって圧縮変位の進度にも差が生じていることがわかります。
繰り返し圧縮試験では、放充電サイクルによって膨張収縮を繰り返す電池内部のように繰り返しの圧力変動を受ける微小材料の耐久性評価が可能となります。
繰り返し数の最大は250 サイクルです。

最大試験力 （mN）	10サイクルによる進度 （％）
100	2.135
5	0.368

＜試験3＞ セパレータの負荷除荷試験　同じ試料の繰り返し

50μmの平面圧子を使用し、セパレータの負荷除荷試験を位置を変えて5回行いました。
その結果、再現性良く試験を行うことができました。

図：5 回測定の試験力-変位

＜試験4＞ 3種類のセパレータの負荷除荷試験

50 μmの平面圧子を使用し、3種類のセパレータの負荷除荷試験を行いました。
その結果、「試験力-変位図」は異なるパターンを示し、圧縮率は、B＞A＞C、復元率は、A＞B＞Cとなりました。

図：3 種類のセパレータの試験力-変位図

試料 厚さ[μm] 圧縮量[μm] 復元量[μm] 圧縮率[%] 復元率[%] A 25 4 1.6 15.9 6.3 B 25 6.2 1.3 24.7 5.1 C 25 3.1 1 12.5 3.9

注1） 圧縮率（％）＝圧縮量÷膜厚×100 注2） 最大試験力；49.00 mN，最小試験力；0.49 mN 注3） 負荷速度；2.2310 mN/sec

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2020.08 369