概要


LC-ICP/MS法によるクロムの価数別測定
2013年07月16日更新
概要
クロム化合物は主に0価(金属)・三価・六価の形態で存在しますが、価数によって有害性が大きく異なることが知られています。特に六価クロム化合物(Cr(VI))は発がん性や急性毒性があるため、各種の法令等で規制されています。
広く普及している分析方法では、全クロム化合物を測定する方法、Cr(VI)だけを測定する方法(鉄共沈分離法・ジフェニルカルバジド吸光光度法)はありますが、三価クロム化合物(Cr(III))とCr(VI)を同時に測定する方法はありません。
ここでは、高速液体クロマト分離ICP質量分析法(LC-ICP/MS)による水溶液中のクロム化合物の価数別測定を紹介します。
分析・試験事例
■標準試料のクロマトグラムと検量線

図1 標準試料のクロマトグラム

図2 検量線
表1 検出下限と定量下限
測定項目 | 検出下限(ng/mL) | 検出上限(ng/mL) |
---|---|---|
Cr(III) | 0.13 | 0.42 |
Cr(VI) | 0.05 | 0.17 |
■実試料測定
試料を移動相で10倍希釈し、直接LC-ICP/MSに導入しました。
標準溶液10ng/ml相当を用いた添加試験の回収率は、いずれも95~105%と良好でした。
表2 実試料測定結果
測定項目 | 水道水 | ミネラルウォーター | ||||
---|---|---|---|---|---|---|
無添加(ng/mL) | 添加(ng/mL) | 回転率(%) | 無添加(ng/mL) | 添加(ng/mL) | 回転率(%) | |
Cr(III) | ND | 10.2 | 102 | ND | 10.0 | 100 |
Cr(VI) | ND | 9.8 | 98 | ND | 10.3 | 103 |

図3 水道水 添加試料のクロマトグラム
なお、低濃度のCr(VI)のみを測定する方法として、イオンクロマトポストカラム吸光光度法にも対応可能です。試料により最適な方法を提案します。
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