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自動試料燃焼装置を用いたハロゲンの分析
■はじめに
 近年、国際規格のIEC*61249 -2-21や米国IPC**4101Bおよび国内規格の社団法人日本電子回路工業会(JPCA)などにおいて、ハロゲンフリーが定義され、代替品への移行が推進されています。

  *IEC:国際電気標準会議 International Electrotechnical Commission
  **IPC:米国電子回路工業協会 Association Connecting Electronics Industries

 当社では、燃焼分解法として酸素ボンブ燃焼法および自動燃焼装置による石英管燃焼法を用いたハロゲン測定を受託しています。
 酸素ボンブ燃焼法などの従来法では、安定した結果を得るには熟練を要しますが、自動試料燃焼装置の採用により、再現性のよい安定したデータの取得が可能です。さらに測定時間の短縮により、お客様への迅速な結果報告が可能です。

 自動試料燃焼装置の前処理によるハロゲンの分析事例を紹介します。
■分析方法
<前処理>
  自動試料燃焼装置(三菱化学アナリテック社製)による石英菅燃焼法を用います。
試料導入部、燃焼部、燃焼ガスの捕集部に分かれており、この吸収液に捕集されて各ハロゲンイオン、硫酸イオンが生成します。
<試料>
  試料必要量 0.02g
<分析>
  吸収液中のフッ素、塩素、臭素イオンおよび硫酸イオンはイオンクロマトグラフィー、ヨウ素はICP/質量分析計により定量分析を行います。
定量下限値 5〜10ppm(元素により異なる)
 
■ポリエチレン標準物質の分析例
 燃焼−イオンクロマトグラフ法による臭素(Br)、塩素(Cl))および硫黄(S)の定量分析結果を下記に示します。
  試料: ポリエチレン(ERM-EC680K 低濃度) ERM:European Reference Materials
  前処理:自動試料燃焼装置(三菱化学アナリテック社製)

  表 測定結果             単位(mg/kg)
  臭素(Br) 塩素(Cl) 硫黄(S)
認証値 96 102.2 76
測定結果 98 107.0 79