高濃度硫酸処理/カラム分画 GC-ECD法による絶縁油中の微量PCB簡易定量法

－高濃度硫酸処理/シリカゲルカラム分画/キャピラリーガスクロマトグラフ/電子捕獲型検出器(GC-ECD)法－

■分析フロー

1．告示法との良好な相関

　告示法（GC-HRMS法）による測定結果と良好な相関を示します。
　0.15～2.7mg/kgの濃度範囲において、相関係数が0.99以上となり、簡易測定法分析値と公定法分析値と相関性が非常に良いことがわかります。

　

2．様々な油種が測定可能

　電気絶縁油JIS C 2230に定める7種の規定のすべての油種に対応可能です。 

　＜JIS C 2320 電機絶縁油中によるベースオイル区分＞

トランス油	コンデンサ油

（硫酸を加えて振り混ぜたもの） 

■油各種のクロマト例

　カネクロール各製品（KC-300、KC-400、KC-500、KC-600）を各種絶縁油に0.5mg/kg（合計2mg/kg）となるように添加したKC混合品を本法で前処理したときに得られる、油各種PCB0.1μg/mL溶液のクロマトを示します。

■繰り返し測定

　PCBを含まない絶縁油試料に既知量のPCBを添加し本方法による前処理を行いGC-ECDによる測定を行いました。
繰り返し測定の結果、高回収率・良好な再現性を得ました。

実測値（mg/kg) n=1 1.911 n=2 1.977 n=3 2.007 n=4 1.996 n=5 1.916 n=6 2.034 n=7 1.885	■ 平均値 1.973（mg/Kg） ■ 実測平均値 / 調整濃度　 94.0（％） ■ 標準偏差 0.052 ■ CV 2.7（％） ■ 標準資料： 標準品（KC-mix 100ng/mL) ■ 調整資料： 高圧絶縁油AにPCBを2mg/kgとなるように添加

実測値（mg/kg) n=1 1.911 n=2 1.977 n=3 2.007 n=4 1.996 n=5 1.916 n=6 2.034 n=7 1.885

■ 平均値 1.973（mg/Kg） ■ 実測平均値 / 調整濃度　 94.0（％） ■ 標準偏差 0.052 ■ CV 2.7（％） ■ 標準資料： 標準品（KC-mix 100ng/mL) ■ 調整資料： 高圧絶縁油AにPCBを2mg/kgとなるように添加