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GC-MS異臭分析システムを用いたマスクのカビ臭分析

概要

 異臭クレームの原因として、原料や製品の物流・保管過程でのダンボール等容器包装材からのにおい移りが知られています。なかでも、カビ臭原因物質の一つである2,4,6-トリクロロアニソールは嗅覚閾値(人間がにおいを感じる最小濃度)がppt(一兆分の一)レベルと非常に低いため、異臭試料中の濃度が微量であることが多く、GC-MS分析でも検出するのが難しい物質です。

 今回は、模擬的にカビ臭を添加した不織布マスクを異臭試料として、GC/MS異臭分析システムを用いたGC-MS/MS(MRM)法による測定事例をご紹介します。

GC/MS異臭分析システム

 GC/MS異臭分析システム(島津製作所)*1)は、過去の異臭クレームで特定された代表的な異臭原因物質の情報と分析パラメータが登録されたデータベースシステムで、登録物質の検量線情報から推定定量することが可能です。GC-MS/MS(MRM)法で測定することで、従来のGC-MS(SIM)法に比べて高選択的に分析でき、夾雑成分の影響を受けにくいクロマトグラムが得られます。
 

 *1)GC/MS異臭分析システム https://www.an.shimadzu.co.jp/gcms/off-flavor/index.htm (島津製作所HP) 

分析・試験方法

  • 市販の不織布マスク(1cm角に粗切)に2,4,6-トリクロロアニソール(カビ臭)の標準物質を100pg添加し、全量(3.3g)を100mL容バイアル瓶に入れて密栓しました。
  • バイアル瓶を60℃で1時間加温後、バイアル瓶中の放散ガスをダイナミックヘッドスペース法で捕集管(TenaxTA)に濃縮しました。
  • 捕集管をGC/MS異臭分析システムを用いて校正した加熱脱離-GC-MS/MSで分析しました。
① 試料調製工程   ② ダイナミックヘッドスペース法(イメージ図)
① 試料調製工程   ② ダイナミックヘッドスペース法(イメージ図)

③ 分析条件
装置構成 サーマルデソープションシステム   :TD-20(島津製作所)
トリプル四重極型ガスクロマトグラフ質量分析計    :GCMS-TQ8030(島津製作所)
GC部 カラム   :   InertCap® Pure-WAX 30 m, 0.25 mm i.d., df=0.25 μm (ジーエルサイエンス)
MS部 イオン化法 
イオン化電圧
測定モード
:    EI法
:    70eV
:    MRM
① 試料調製工程
① 試料調製工程
② ダイナミックヘッドスペース法(イメージ図)
② ダイナミックヘッドスペース法(イメージ図)

③ 分析条件
装置構成
  サーマルデソープションシステム
    TD-20(島津製作所)
  トリプル四重極型ガスクロマトグラフ質量分析計
    GCMS-TQ8030(島津製作所)
GC部
  カラム
    InertCap® Pure-WAX 30 m, 0.25 mm i.d., df=0.25 μm (ジーエルサイエンス)
MS部
  イオン化法
    EI法
  イオン化電圧
    70eV
  測定モード
    MRM
GCMS-TQ8030	TD-20
TD-20
GCMS-TQ8030 TD-20

分析・試験結果

 図1に定性分析GC-MS(Scan)法のTICクロマトグラムを示します。マスク由来の夾雑成分が多種検出されており、2,4,6-トリクロロアニソールの溶出位置にも夾雑成分が認められます。

 図2にGC-MS(SIM)法とGC-MS/MS(MRM)法のクロマトグラムの比較図を示します。GC-MS(SIM)法では夾雑成分の影響で検出・確認できなかった2,4,6-トリクロロアニソールが、GC-MS/MS(MRM)法では明確なピークとして高選択的に検出できました。

 GC/MS異臭分析システムにより推定される2,4,6-トリクロロアニソール放散量は8.9pg(S/N=82)で、試料重量あたりの放散量は2.7ppt(pg/g)でした。

図1  GC-MS(Scan)法 TICクロマトグラム

図1  GC-MS(Scan)法 TICクロマトグラム

 

図2  GC-MS(SIM)法とGC-MS/MS(MRM)法のクロマトグラムの比較図

図2  GC-MS(SIM)法とGC-MS/MS(MRM)法のクロマトグラムの比較図

 

 GC/MS異臭分析システムを用いたGC-MS/MS(MRM)法は、従来のGC-MS(SIM)法と比べて高選択的に異臭原因物質を分析できます。夾雑成分の多い試料(環境・食品・各種材料など)を対象とした微量の異臭分析をお考えの際は、ぜひ当社にご相談ください。

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