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気密試料ホルダーを用いた大気非暴露環境下でのX線回折測定

概要

大気中の水分・酸素に反応性がある粉末試料について、気密試料ホルダーを用いた大気非暴露環境下でのX線回折測定(XRD)の測定事例を紹介します。

特長・用途

● アルゴン雰囲気のグローブボックス内で気密試料ホルダーに試料を充填・密閉することで試料を大気に暴露することなくXRD測定ができます。
● 大気中で酸化しやすい試料、潮解性・吸湿性のある試料の測定に適しています。
● 広い角度範囲(2θ=~110°)での測定に対応します。

分析・試験装置

  • 型式   :リガク製 多目的X線回折装置 SmartLab
    X線源:回転対陰極式Cuローターターゲット(出力:45kV・200mA、9kW)
    • 気密ホルダー
      気密試料ホルダー
    • 装置外観
      装置外観

分析・試験事例

潮解性試料として知られる塩化カルシウム(CaCl2)についてXRD測定を行いました。
大気環境下では測定中に塩化カルシウム2水和物(CaCl2・2H2O)に試料が変化してしまいますが、気密試料ホルダーを使用した大気非暴露測定では試料の変化なく測定することができました。

図1 CaCl2粉末試料の測定例

図1 CaCl2粉末試料の測定例

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2022.12.5 369