Al |
28.18 |
(20) |
Si |
13.95 |
(18) |
Mg |
5.61 |
(6) |
Pb |
1.24 |
1.393 |
Ba |
1.12 |
(0.29) |
Fr |
1.04 |
(1.5) |
Ce |
0.84 |
(1.3) |
Ni |
0.53 |
(0.5) |
P |
0.35 |
- |
Ca |
0.19 |
(0.2) |
|
|
Zn |
0.18 |
(0.1) |
K |
0.14 |
- |
Pt |
0.12 |
0.113 |
Mn |
0.06 |
- |
La |
0.05 |
(0.07) |
Zr |
0.04 |
(0.03) |
Pb |
0.02 |
0.0233 |
SrO |
0.01 |
- |
Rh |
< 0.01 |
0.0135 |
|
Al |
28.18 |
(20) |
Si |
13.95 |
(18) |
Mg |
5.61 |
(6) |
Pb |
1.24 |
1.393 |
Ba |
1.12 |
(0.29) |
Fr |
1.04 |
(1.5) |
Ce |
0.84 |
(1.3) |
Ni |
0.53 |
(0.5) |
P |
0.35 |
- |
Ca |
0.19 |
(0.2) |
Zn |
0.18 |
(0.1) |
K |
0.14 |
- |
Pt |
0.12 |
0.113 |
Mn |
0.06 |
- |
La |
0.05 |
(0.07) |
Zr |
0.04 |
(0.03) |
Pb |
0.02 |
0.0233 |
SrO |
0.01 |
- |
Rh |
< 0.01 |
0.0135 |
■ICP発光分光分析法
粉砕した試料を溶液化して測定します。試料が完全に溶解する方法を選択することで、高精度で測定することができます。
自動車触媒の場合は、図2のように主成分によるスペクトル干渉が認められるため、目的成分を抽出する操作が必要です。
図1 触媒中の貴金属 溶液化フロー
|
図2 ICP発光スペクトルの一例(抽出なし検液)
|
■ICP質量分析法
ICP発光分光分析法と同様に、試料を溶液化して測定します。高感度・高精度で定量できる一方で、灰分や有機物の多い溶液は希釈が必要です。
自動車触媒の場合は、抽出なしの方法で良好な結果が得られました。
表2 ICP発光分光分析法 および ICP質量分析法 定量分析結果 (単位:mg/kg)
Pt |
1131 |
± |
11 |
Rh |
135.1 |
± |
1.9 |
Pd |
233.2 |
± |
1.9 |
|
|
n |
AV |
SD |
% |
7 |
1116 |
7.9 |
98.7 |
7 |
132.1 |
4.1 |
97.8 |
5 |
224.7 |
3.3 |
96.4 |
|
|
n |
AV |
SD |
% |
2 |
1054 |
3.7 |
93.2 |
2 |
121.4 |
10.5 |
89.9 |
1 |
226.1 |
- |
96.9 |
|
|
n |
AV |
SD |
% |
- |
- |
- |
- |
2 |
122.3 |
1.5 |
90.6 |
2 |
231.7 |
4.3 |
99.4 |
|
Pt |
1131 |
± |
11 |
Rh |
135.1 |
± |
1.9 |
Pd |
233.2 |
± |
1.9 |
|
n |
AV |
SD |
% |
7 |
1116 |
7.9 |
98.7 |
7 |
132.1 |
4.1 |
97.8 |
5 |
224.7 |
3.3 |
96.4 |
|
n |
AV |
SD |
% |
2 |
1054 |
3.7 |
93.2 |
2 |
121.4 |
10.5 |
89.9 |
1 |
226.1 |
- |
96.9 |
|
n |
AV |
SD |
% |
- |
- |
- |
- |
2 |
122.3 |
1.5 |
90.6 |
2 |
231.7 |
4.3 |
99.4 |
|
■おわりに
蛍光X線分析では、多くの元素についての情報が迅速に得られるため、主成分元素のスクリーニングや、試料の種類の同定に力を発揮します。
一方、ICP発光分光分析法およびICP質量分析法は、最適な溶液化方法・分離方法と組み合わせることで、高精度分析が可能となります。